作业帮无水乙醇的制备方法
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/24 10:19:24
无水乙醇的制备方法
无水乙醇的制备方法
无水乙醇的制备方法
绝对无水乙醇的制备
绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇,经常需要自己制备.通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物.要把水除去,第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出.这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%.纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理.
[步骤]：
a.无水乙醇 （99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验.下次实验时,拔去木塞,装上 回流冷凝管,其上端接一氯化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置.蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接一 氯化钙干燥管,使与大气相通.用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止.称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率.
b.绝对乙醇（99.95%）的制备：①用金属镁制取.在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管.在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡）,顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度.有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘（一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）.待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石.回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住.②用金属钠制取.装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石.加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min.取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏.产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中.